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动物源食品中激素多残留测定的前处理方法

发布日期:2019-10-21

检测对象:

激素

具体物质:

去甲雄烯二酮群勃龙勃地酮氟甲睾酮诺龙雄烯二酮睾酮普拉雄酮甲睾酮异睾酮表雄酮、康力龙、17β- 羟基雄烷-3-酮美睾酮达那唑、美雄诺龙、羟甲雄烯二酮美雄醇雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、炔诺酮、21α-羟基孕酮、17α-羟基孕酮、左炔诺孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮乙酸酯、乙酸氯地孕酮、曲安西龙、醛固酮、泼尼松、可的松、氢化可的松泼尼松龙、氟米松、地塞米松、乙酸氟氢可的松、甲基泼尼松龙、倍氯米松、曲安奈德、氟轻松、 氟米龙、布地奈德、丙酸氯倍他索

应用范围:

食品/动物源性食品/猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾

方法原理:

试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量。

前处理仪器:

分析天平:感量 0.0001 g;天平:感量 0.01 g;组织匀浆机; 涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机:10000 r/min; 固相萃取装置;氮吹仪; pH 计。

检测仪器:

LC-MS

试样制备:

1. 动物肌肉、肝脏、虾

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。

2. 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,充分摇匀,均分

成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于 0 ℃

4 ℃以下冷藏存放。

3.鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密

封,并标明标记,于 0 ℃4 ℃以下冷藏存放。



 

前处理方法:

 

1.提取:

称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 具塞塑料离心管中,准确加入内标溶液 100 μL 和 10 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100

μL,于 37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h。取出冷却至室温,加入

25 mL 甲醇超声提取 30 min,0 ℃4℃下 10000 r/min 离心10 min。将上清液转入洁净烧杯,加水 100 mL,混匀后待净化。2.净化:

提取液以 2 mL/min3 mL/min 的速度上样于活化过的

ENVI-Carb 固相萃取柱。将小柱减压抽干。再将活化好的氨基柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比)洗脱并收集洗脱液,取下 ENVI-Carb 小柱, 再用 2 mL 二氯甲烧-甲醇溶液(7 + 3,体积比)洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用 1 mL 0.1 %甲醇-水溶液溶解残渣,供仪器测定。

注意事项:

1. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)的配制方法为:称取 43.0 g 乙酸钠(NaAC.4H20),加入 22 mL 乙酸,用水溶解并定容到 1000 mL,用乙酸调节 pH 到 5.2。

2. 加入 β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液 100μL,于

37 ℃士 1 ℃振荡酶解 12 h,保证温度稳定,±1℃,时间足

够,水解完全。

3. 甲醇-水溶液提取超声提取,冷冻离心,提高提取效率。

4. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min3 mL/min。

够,水解完全。

5. 甲醇-水溶液提取超声提取,冷冻离心,提高提取效率。

6. 固相萃取柱的上样速度应低于 2 mL/min3 mL/min。

7收集液氮吹时应控制温度保持在 40 ℃以下,切记不能提高温度以节省氮吹时间。调节适当的气流大小,防止气流过大, 液体溅出。用氮气吹至近干,避免待测物被吹至过干残留于试管内壁,再次溶解不完全,影响回收率



参考文献:

1.中国国家标准化管理委员会.GB/T 21981-2008,动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S].北京:中国标准出版社,2006.

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